Paldies, ka apmeklējāt vietni Nature.com.Jūs izmantojat pārlūkprogrammas versiju ar ierobežotu CSS atbalstu.Lai nodrošinātu vislabāko pieredzi, ieteicams izmantot atjauninātu pārlūkprogrammu (vai atspējot saderības režīmu pārlūkprogrammā Internet Explorer).Turklāt, lai nodrošinātu pastāvīgu atbalstu, mēs rādām vietni bez stiliem un JavaScript.
Mēs pētījām īpatnējās virsmas laukuma ietekmi uz NiCo2O4 (NCO) elektroķīmiskajām īpašībām glikozes noteikšanai.NCO nanomateriāli ar kontrolētu īpatnējo virsmas laukumu ir ražoti ar hidrotermisko sintēzi ar piedevām, kā arī ir ražotas pašsavienojošas nanostruktūras ar ezis, priedes skujas, tremella un ziedu līdzīgu morfoloģiju.Šīs metodes novitāte slēpjas ķīmiskās reakcijas ceļa sistemātiskā kontrolē, sintēzes laikā pievienojot dažādas piedevas, kas noved pie dažādu morfoloģiju spontānas veidošanās bez jebkādām atšķirībām sastāvā esošo elementu kristāliskajā struktūrā un ķīmiskajā stāvoklī.Šī NCO nanomateriālu morfoloģiskā kontrole rada būtiskas izmaiņas glikozes noteikšanas elektroķīmiskajā veiktspējā.Saistībā ar materiāla raksturojumu tika apspriesta saistība starp īpatnējo virsmu un elektroķīmisko veiktspēju glikozes noteikšanai.Šis darbs var sniegt zinātnisku ieskatu nanostruktūru virsmas laukuma regulēšanā, kas nosaka to funkcionalitāti potenciālajiem lietojumiem glikozes biosensoros.
Glikozes līmenis asinīs sniedz svarīgu informāciju par organisma vielmaiņas un fizioloģisko stāvokli1,2.Piemēram, patoloģisks glikozes līmenis organismā var būt nozīmīgs nopietnu veselības problēmu rādītājs, tostarp diabēts, sirds un asinsvadu slimības un aptaukošanās3,4,5.Tāpēc regulāra cukura līmeņa kontrole asinīs ir ļoti svarīga labas veselības saglabāšanai.Lai gan ir ziņots par dažāda veida glikozes sensoriem, kas izmanto fizikāli ķīmisko noteikšanu, zema jutība un lēns reakcijas laiks joprojām ir šķērslis nepārtrauktām glikozes uzraudzības sistēmām 6, 7, 8.Turklāt pašlaik populārajiem elektroķīmiskiem glikozes sensoriem, kuru pamatā ir fermentatīvās reakcijas, joprojām ir daži ierobežojumi, neskatoties uz to priekšrocībām, piemēram, ātru reakciju, augstu jutību un salīdzinoši vienkāršām ražošanas procedūrām9, 10.Tāpēc ir plaši pētīti dažāda veida neenzimātiski elektroķīmiskie sensori, lai novērstu enzīmu denaturāciju, vienlaikus saglabājot elektroķīmisko biosensoru priekšrocības 9, 11, 12, 13.
Pārejas metālu savienojumiem (TMC) ir pietiekami augsta katalītiskā aktivitāte attiecībā uz glikozi, kas paplašina to pielietojuma jomu elektroķīmiskajos glikozes sensoros13,14,15.Līdz šim ir ierosināti dažādi racionāli modeļi un vienkāršas metodes TMS sintēzei, lai vēl vairāk uzlabotu glikozes noteikšanas jutīgumu, selektivitāti un elektroķīmisko stabilitāti16, 17, 18.Piemēram, nepārprotami pārejas metālu oksīdi, piemēram, vara oksīds (CuO)11,19, cinka oksīds (ZnO)20, niķeļa oksīds (NiO)21,22, kobalta oksīds (Co3O4)23,24 un cērija oksīds (CeO2) 25 ir elektroķīmiski aktīvs attiecībā pret glikozi.Nesenie sasniegumi bināro metālu oksīdos, piemēram, niķeļa kobaltā (NiCo2O4) glikozes noteikšanai, ir parādījuši papildu sinerģisku efektu palielinātas elektriskās aktivitātes ziņā26, 27, 28, 29, 30.Jo īpaši precīza sastāva un morfoloģijas kontrole, lai veidotu TMS ar dažādām nanostruktūrām, var efektīvi palielināt noteikšanas jutību to lielā virsmas laukuma dēļ, tāpēc ir ļoti ieteicams izstrādāt morfoloģijas kontrolētu TMS, lai uzlabotu glikozes noteikšanu20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Šeit mēs ziņojam par NiCo2O4 (NCO) nanomateriāliem ar dažādu morfoloģiju glikozes noteikšanai.NCO nanomateriālus iegūst ar vienkāršu hidrotermisku metodi, izmantojot dažādas piedevas, ķīmiskās piedevas ir viens no galvenajiem faktoriem dažādu morfoloģiju nanostruktūru pašsavienošanās procesā.Mēs sistemātiski pētījām dažādu morfoloģiju NCO ietekmi uz to elektroķīmisko veiktspēju glikozes noteikšanai, tostarp jutību, selektivitāti, zemu noteikšanas robežu un ilgtermiņa stabilitāti.
Mēs sintezējām NCO nanomateriālus (attiecīgi saīsināti UNCO, PNCO, TNCO un FNCO) ar mikrostruktūrām, kas līdzīgas jūras ežiem, priežu skujām, tremellai un ziediem.1. attēlā parādītas dažādas UNCO, PNCO, TNCO un FNCO morfoloģijas.SEM attēli un EDS attēli parādīja, ka Ni, Co un O bija vienmērīgi sadalīti NCO nanomateriālos, kā parādīts attiecīgi 1. un 2. attēlā. S1 un S2.Uz att.2a, b parāda reprezentatīvus NCO nanomateriālu TEM attēlus ar atšķirīgu morfoloģiju.UNCO ir pašmontējoša mikrosfēra (diametrs: ~5 µm), kas sastāv no nanovadiem ar NCO nanodaļiņām (vidējais daļiņu izmērs: 20 nm).Paredzams, ka šī unikālā mikrostruktūra nodrošinās lielu virsmas laukumu, lai atvieglotu elektrolītu difūziju un elektronu transportēšanu.NH4F un urīnvielas pievienošana sintēzes laikā radīja biezāku adatveida mikrostruktūru (PNCO) 3 µm garumā un 60 nm platumā, kas sastāvēja no lielākām nanodaļiņām.HMT pievienošana NH4F vietā rada tremello līdzīgu morfoloģiju (TNCO) ar krokām nanoloksnēm.NH4F un HMT ievadīšana sintēzes laikā noved pie blakus esošo krokotu nanolokšņu agregācijas, kā rezultātā veidojas ziediem līdzīga morfoloģija (FNCO).HREM attēlā (2.c attēls) ir redzamas atšķirīgas režģa joslas ar 0,473, 0,278, 0,50 un 0,237 nm atstarpēm, kas atbilst (111), (220), (311) un (222) NiCo2O4 plaknēm, s 27 .NCO nanomateriālu izvēlētais apgabala elektronu difrakcijas modelis (SAED) (ievietots 2.b attēlā) arī apstiprināja NiCo2O4 polikristālisko raksturu.Augsta leņķa gredzenveida tumšās attēlveidošanas (HAADF) un EDS kartēšanas rezultāti liecina, ka visi elementi ir vienmērīgi sadalīti NCO nanomateriālā, kā parādīts 2.d attēlā.
NiCo2O4 nanostruktūru veidošanās procesa shematiska ilustrācija ar kontrolētu morfoloģiju.Tiek parādītas arī dažādu nanostruktūru shēmas un SEM attēli.
NCO nanomateriālu morfoloģiskais un strukturālais raksturojums: (a) TEM attēls, (b) TEM attēls kopā ar SAED modeli, (c) režģa izšķirtspējas HRTEM attēls un atbilstošie Ni, Co un O HADDF attēli (d) NCO nanomateriālos..
Dažādu morfoloģiju NCO nanomateriālu rentgenstaru difrakcijas modeļi ir parādīti Fig.3a.Difrakcijas maksimumi pie 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 un 64,9° norāda attiecīgi plaknes (111), (220), (311), (400), (511) un (440) NiCo2O4, kurām ir kub. spineļa uzbūve (JCPDS Nr. 20-0781) 36. NCO nanomateriālu FT-IR spektri parādīti 1.-3.3b.Divas spēcīgas vibrācijas joslas reģionā no 555 līdz 669 cm–1 atbilst metāliskajam (Ni un Co) skābeklim, kas iegūts attiecīgi no NiCo O437 spineļa tetraedriskās un oktaedriskās pozīcijas.Lai labāk izprastu NCO nanomateriālu strukturālās īpašības, Ramana spektri tika iegūti, kā parādīts 3.c attēlā.Četri pīķi, kas novēroti pie 180, 459, 503 un 642 cm-1, atbilst attiecīgi NiCo2O4 spineļa Ramana režīmiem F2g, E2g, F2g un A1g.XPS mērījumi tika veikti, lai noteiktu elementu virsmas ķīmisko stāvokli NCO nanomateriālos.Uz att.3D parāda UNCO XPS spektru.Ni 2p spektram ir divi galvenie maksimumi, kas atrodas pie saistīšanas enerģijām 854,8 un 872,3 eV, kas atbilst Ni 2p3/2 un Ni 2p1/2, un divi vibrācijas pavadoņi pie attiecīgi 860,6 un 879,1 eV.Tas norāda uz Ni2+ un Ni3+ oksidācijas stāvokļu esamību NCO.Pīķi ap ​​855,9 un 873,4 eV ir Ni3+, bet maksimumi ap 854,2 un 871,6 eV ir Ni2+.Līdzīgi divu spin-orbītas dubletu Co2p spektrs atklāj Co2+ un Co3+ raksturīgos maksimumus pie 780,4 (Co 2p3/2) un 795,7 eV (Co 2p1/2).Pīķi pie 796,0 un 780,3 eV atbilst Co2+, un maksimumi pie 794,4 un 779,3 eV atbilst Co3+.Jāņem vērā, ka metālu jonu (Ni2+/Ni3+ un Co2+/Co3+) polivalentais stāvoklis NiCo2O4 veicina elektroķīmiskās aktivitātes pieaugumu37,38.Ni2p un Co2p spektri UNCO, PNCO, TNCO un FNCO uzrādīja līdzīgus rezultātus, kā parādīts attēlā.S3.Turklāt visu NCO nanomateriālu O1s spektri (S4 att.) uzrādīja divus maksimumus pie 592,4 un 531,2 eV, kas attiecīgi bija saistīti ar tipiskām metāla-skābekļa un skābekļa saitēm NCO virsmas hidroksilgrupās39.Lai gan NCO nanomateriālu struktūras ir līdzīgas, piedevu morfoloģiskās atšķirības liecina, ka katra piedeva var atšķirīgi piedalīties ķīmiskajās reakcijās, veidojot NCO.Tas kontrolē enerģētiski labvēlīgos nukleācijas un graudu augšanas posmus, tādējādi kontrolējot daļiņu izmēru un aglomerācijas pakāpi.Tādējādi dažādu procesa parametru, tostarp piedevu, reakcijas laika un temperatūras kontroli sintēzes laikā, var izmantot, lai izstrādātu mikrostruktūru un uzlabotu NCO nanomateriālu elektroķīmisko veiktspēju glikozes noteikšanai.
(a) rentgenstaru difrakcijas modeļi, (b) FTIR un (c) NCO nanomateriālu Ramana spektri, (d) Ni 2p un Co 2p XPS spektri no UNCO.
Pielāgoto NCO nanomateriālu morfoloģija ir cieši saistīta ar sākotnējo fāžu veidošanos, kas iegūta no dažādām piedevām, kas attēlotas S5 attēlā.Turklāt svaigi sagatavotu paraugu rentgena un Ramana spektri (S6 un S7a attēls) parādīja, ka dažādu ķīmisko piedevu iesaistīšanās rezultātā radās kristalogrāfiskas atšķirības: Ni un Co karbonātu hidroksīdi galvenokārt tika novēroti jūras ežu un priežu skuju struktūrā, savukārt kā struktūras tremella un ziedu formā norāda uz niķeļa un kobalta hidroksīdu klātbūtni.Sagatavoto paraugu FT-IR un XPS spektri ir parādīti 1. un 2. attēlā. S7b-S9 arī sniedz skaidru pierādījumu par iepriekš minētajām kristalogrāfiskajām atšķirībām.No sagatavoto paraugu materiāla īpašībām kļūst skaidrs, ka piedevas ir iesaistītas hidrotermālās reakcijās un nodrošina dažādus reakcijas ceļus, lai iegūtu sākotnējās fāzes ar dažādu morfoloģiju40,41,42.Dažādu morfoloģiju, kas sastāv no viendimensijas (1D) nanovadiem un divdimensiju (2D) nanoloksnēm, pašsavienošanās ir izskaidrojama ar sākotnējo fāžu (Ni un Co jonu, kā arī funkcionālo grupu) atšķirīgo ķīmisko stāvokli, kam seko kristālu augšana42, 43, 44, 45, 46, 47. Pēctermiskās apstrādes laikā dažādās sākotnējās fāzes tiek pārveidotas par NCO spineli, vienlaikus saglabājot to unikālo morfoloģiju, kā parādīts 1. un 2. 2 un 3a attēlā.
Morfoloģiskās atšķirības NCO nanomateriālos var ietekmēt elektroķīmiski aktīvo virsmas laukumu glikozes noteikšanai, tādējādi nosakot glikozes sensora vispārējos elektroķīmiskos raksturlielumus.N2 BET adsorbcijas-desorbcijas izoterma tika izmantota, lai novērtētu NCO nanomateriālu poru izmēru un īpatnējo virsmas laukumu.Uz att.4 parāda dažādu NCO nanomateriālu BET izotermas.BET īpatnējās virsmas laukums UNCO, PNCO, TNCO un FNCO tika lēsts attiecīgi 45,303, 43,304, 38,861 un 27,260 m2/g.UNCO ir lielākais BET virsmas laukums (45,303 m2 g-1) un lielākais poru tilpums (0,2849 cm3 g-1), un poru izmēru sadalījums ir šaurs.BET rezultāti NCO nanomateriāliem ir parādīti 1. tabulā. N2 adsorbcijas-desorbcijas līknes bija ļoti līdzīgas IV tipa izotermiskās histerēzes cilpām, norādot, ka visiem paraugiem bija mezoporaina struktūra48.Paredzams, ka mezoporainie UNCO ar lielāko virsmas laukumu un lielāko poru tilpumu nodrošinās daudzas aktīvas vietas redoksreakcijām, tādējādi uzlabojot elektroķīmisko veiktspēju.
BET rezultāti (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO un (d) FNCO.Ieliktnis parāda atbilstošo poru izmēra sadalījumu.
NCO nanomateriālu ar dažādām morfoloģijām elektroķīmiskās redoksreakcijas glikozes noteikšanai tika novērtētas, izmantojot CV mērījumus.Uz att.5 parāda NCO nanomateriālu CV līknes 0,1 M NaOH sārmainā elektrolītā ar un bez 5 mM glikozes ar skenēšanas ātrumu 50 mVs-1.Ja nebija glikozes, redox maksimumi tika novēroti pie 0,50 un 0,35 V, kas atbilst oksidācijai, kas saistīta ar M–O (M: Ni2+, Co2+) un M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).izmantojot OH anjonu.Pēc 5 mM glikozes pievienošanas redoksreakcija uz NCO nanomateriālu virsmas ievērojami palielinājās, kas var būt saistīts ar glikozes oksidēšanos līdz glikonolaktonam.Attēlā S10 parādītas maksimālās redoksstrāvas pie skenēšanas ātruma 5–100 mV s-1 0,1 M NaOH šķīdumā.Ir skaidrs, ka maksimālā redoksstrāva palielinās, palielinoties skenēšanas ātrumam, norādot, ka NCO nanomateriāliem ir līdzīga difūzijas kontrolēta elektroķīmiskā uzvedība 50, 51.Kā parādīts S11 attēlā, tiek lēsts, ka UNCO, PNCO, TNCO un FNCO elektroķīmiskās virsmas laukums (ECSA) ir attiecīgi 2,15, 1,47, 1,2 un 1,03 cm2.Tas liecina, ka UNCO ir noderīgs elektrokatalītiskajam procesam, atvieglojot glikozes noteikšanu.
(a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO un (d) FNCO elektrodu CV līknes bez glikozes un papildinātas ar 5 mM glikozi ar skenēšanas ātrumu 50 mVs-1.
Tika pētīta NCO nanomateriālu elektroķīmiskā veiktspēja glikozes noteikšanai, un rezultāti parādīti 6. attēlā. Glikozes jutību noteica ar CA metodi, pakāpeniski pievienojot dažādas koncentrācijas glikozi (0,01–6 mM) 0,1 M NaOH šķīdumā pie 0,5 V ar intervālu 60 s.Kā parādīts attēlā.6a–d, NCO nanomateriāliem ir atšķirīga jutība, kas svārstās no 84,72 līdz 116,33 µA mM-1 cm-2 ar augstiem korelācijas koeficientiem (R2) no 0,99 līdz 0,993.Kalibrēšanas līkne starp glikozes koncentrāciju un NCO nanomateriālu pašreizējo reakciju ir parādīta attēlā.S12.NCO nanomateriālu aprēķinātās noteikšanas robežas (LOD) bija diapazonā no 0,0623 līdz 0,0783 µM.Saskaņā ar CA testa rezultātiem UNCO uzrādīja vislielāko jutību (116,33 μA mM-1 cm-2) plašā noteikšanas diapazonā.To var izskaidrot ar tās unikālo jūras ežu veida morfoloģiju, kas sastāv no mezoporas struktūras ar lielu īpatnējo virsmu, kas nodrošina vairāk aktīvās vietas glikozes sugām.S1 tabulā sniegtā NCO nanomateriālu elektroķīmiskā veiktspēja apstiprina šajā pētījumā sagatavoto NCO nanomateriālu lielisko elektroķīmiskās glikozes noteikšanas veiktspēju.
UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) un FNCO (d) elektrodu CA reakcijas ar glikozi, kas pievienota 0,1 M NaOH šķīdumam pie 0,50 V. Ieliktņi parāda NCO nanomateriālu strāvas reakciju kalibrēšanas līknes: (e) ) UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO un (h) FNCO KA reakcijas ar pakāpenisku 1 mM glikozes un 0,1 mM traucējošo vielu (LA, DA, AA un UA) pievienošanu.
Glikozes noteikšanas spēja novērst traucējumus ir vēl viens svarīgs faktors selektīvai un jutīgai glikozes noteikšanai ar traucējošu savienojumu palīdzību.Uz att.6e–h parāda NCO nanomateriālu prettraucējumu spēju 0, 1 M NaOH šķīdumā.Tiek atlasītas un elektrolītam pievienotas parastās traucējošās molekulas, piemēram, LA, DA, AA un UA.Pašreizējā NCO nanomateriālu reakcija uz glikozi ir acīmredzama.Tomēr pašreizējā reakcija uz UA, DA, AA un LA nemainījās, kas nozīmē, ka NCO nanomateriāliem bija lieliska selektivitāte glikozes noteikšanai neatkarīgi no to morfoloģiskajām atšķirībām.Attēlā S13 parādīta NCO nanomateriālu stabilitāte, kas pārbaudīta pēc CA reakcijas 0, 1 M NaOH, kur elektrolītam ilgu laiku (80 000 s) tika pievienots 1 mM glikozes.Pašreizējās UNCO, PNCO, TNCO un FNCO atbildes reakcijas bija attiecīgi 98, 6%, 97, 5%, 98, 4% un 96, 8% no sākotnējās strāvas, pievienojot papildu 1 mM glikozes pēc 80 000 sekundēm.Visi NCO nanomateriāli uzrāda stabilas redoksreakcijas ar glikozes sugām ilgu laiku.Jo īpaši UNCO strāvas signāls ne tikai saglabāja 97,1% no sākotnējās strāvas, bet arī saglabāja savas morfoloģijas un ķīmiskās saites īpašības pēc 7 dienu ilga vides stabilitātes testa (attēls S14 un S15a).Turklāt tika pārbaudīta UNCO reproducējamība un reproducējamība, kā parādīts S15b, c attēlā.Aprēķinātā reproducējamības un atkārtojamības relatīvā standartnovirze (RSD) bija attiecīgi 2,42% un 2,14%, kas norāda uz potenciālo pielietojumu kā rūpnieciskas kvalitātes glikozes sensoru.Tas norāda uz lielisko UNCO strukturālo un ķīmisko stabilitāti oksidējošos apstākļos glikozes noteikšanai.
Ir skaidrs, ka NCO nanomateriālu elektroķīmiskā veiktspēja glikozes noteikšanai galvenokārt ir saistīta ar sākotnējās fāzes strukturālajām priekšrocībām, kas sagatavotas ar hidrotermālo metodi ar piedevām (S16. att.).Lielajā UNCO virsmā ir vairāk elektroaktīvo vietu nekā citās nanostruktūrās, kas palīdz uzlabot redoksreakciju starp aktīvajiem materiāliem un glikozes daļiņām.UNCO mezoporainā struktūra var viegli pakļaut elektrolītam vairāk Ni un Co vietu, lai noteiktu glikozi, kā rezultātā rodas ātra elektroķīmiskā reakcija.Viendimensijas nanovadi UNCO var vēl vairāk palielināt difūzijas ātrumu, nodrošinot īsākus jonu un elektronu transportēšanas ceļus.Iepriekš minēto unikālo strukturālo iezīmju dēļ UNCO elektroķīmiskā veiktspēja glikozes noteikšanai ir labāka nekā PNCO, TNCO un FNCO.Tas norāda, ka unikālā UNCO morfoloģija ar lielāko virsmas laukumu un poru izmēru var nodrošināt izcilu elektroķīmisko veiktspēju glikozes noteikšanai.
Tika pētīta īpatnējās virsmas laukuma ietekme uz NCO nanomateriālu elektroķīmiskajām īpašībām.NCO nanomateriāli ar dažādu īpatnējo virsmu iegūti ar vienkāršu hidrotermisko metodi un dažādām piedevām.Dažādas piedevas sintēzes laikā nonāk dažādās ķīmiskās reakcijās un veido dažādas sākuma fāzes.Tas ir novedis pie dažādu nanostruktūru pašsavienošanās ar morfoloģijām, kas līdzīgas ezim, priežu skujai, tremellai un ziedam.Turpmākā pēckarsēšana noved pie līdzīga kristālisko NCO nanomateriālu ķīmiskā stāvokļa ar spineļa struktūru, vienlaikus saglabājot to unikālo morfoloģiju.Atkarībā no dažādas morfoloģijas virsmas laukuma, NCO nanomateriālu elektroķīmiskā veiktspēja glikozes noteikšanai ir ievērojami uzlabota.Jo īpaši NCO nanomateriālu ar jūras ežu morfoloģiju jutīgums pret glikozi palielinājās līdz 116,33 µA mM-1 cm-2 ar augstu korelācijas koeficientu (R2) 0,99 lineārajā diapazonā no 0,01 līdz 6 mM.Šis darbs var nodrošināt zinātnisku pamatu morfoloģiskajai inženierijai, lai pielāgotu specifisko virsmas laukumu un turpinātu uzlabot neenzimātisko biosensoru lietojumu elektroķīmisko veiktspēju.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, urīnviela, heksametilēntetramīns (HMT), amonija fluorīds (NH4F), nātrija hidroksīds (NaOH), d-(+)-glikoze, pienskābe (LA), dopamīna hidrohlorīds ( DA), L-askorbīnskābe (AA) un urīnskābe (UA) tika iegādātas no Sigma-Aldrich.Visi izmantotie reaģenti bija analītiski tīri un tika izmantoti bez turpmākas attīrīšanas.
NiCo2O4 tika sintezēts ar vienkāršu hidrotermisku metodi, kam sekoja termiskā apstrāde.Īsumā: 1 mmol niķeļa nitrāta (Ni(NO3)2∙6H2O) un 2 mmol kobalta nitrāta (Co(NO3)2∙6H2O) tika izšķīdināti 30 ml destilēta ūdens.Lai kontrolētu NiCo2O4 morfoloģiju, iepriekšminētajam šķīdumam selektīvi tika pievienotas tādas piedevas kā urīnviela, amonija fluorīds un heksametilēntetramīns (HMT).Pēc tam visu maisījumu pārnesa uz 50 ml ar teflonu pārklātu autoklāvu un 6 stundas pakļāva hidrotermiskai reakcijai konvekcijas krāsnī 120 °C temperatūrā.Pēc dabiskās atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai iegūtās nogulsnes tika centrifugētas un vairākas reizes mazgātas ar destilētu ūdeni un etanolu, un pēc tam žāvētas nakti 60 ° C temperatūrā.Pēc tam svaigi sagatavotie paraugi tika kalcinēti 400 ° C temperatūrā 4 stundas apkārtējā atmosfērā.Sīkāka informācija par eksperimentiem ir norādīta S2 papildinformācijas tabulā.
Rentgenstaru difrakcijas analīze (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) tika veikta, izmantojot Cu-Kα starojumu (λ = 0,15418 nm) pie 40 kV un 30 mA, lai izpētītu visu NCO nanomateriālu strukturālās īpašības.Difrakcijas modeļi tika reģistrēti leņķu diapazonā 2θ 10–80 ° ar soli 0, 05 °.Virsmas morfoloģija un mikrostruktūra tika pārbaudīta, izmantojot lauka emisijas skenējošo elektronu mikroskopiju (FESEM; Nova SEM 200, FEI) un skenējošo transmisijas elektronu mikroskopiju (STEM; TALOS F200X, FEI) ar enerģiju izkliedējošo rentgenstaru spektroskopiju (EDS).Virsmas valences stāvokļi tika analizēti ar rentgena fotoelektronu spektroskopiju (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI), izmantojot Al Kα starojumu (hν = 1486,6 eV).Saistīšanas enerģijas tika kalibrētas, kā atsauci izmantojot C1s maksimumu pie 284,6 eV.Pēc paraugu sagatavošanas uz KBr daļiņām Furjē transformācijas infrasarkanie (FT-IR) spektri tika reģistrēti viļņu skaitļu diapazonā 1500–400 cm–1 ar Jasco-FTIR-6300 spektrometru.Ramana spektri tika iegūti arī, izmantojot Ramana spektrometru (Horiba Co., Japāna) ar He-Ne lāzeru (632,8 nm) kā ierosmes avotu.Brunauers-Emmets-Tellers (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) izmantoja BELSORP mini II analizatoru (MicrotracBEL Corp.), lai izmērītu zemas temperatūras N2 adsorbcijas-desorbcijas izotermas, lai novērtētu īpašo virsmas laukumu un poru izmēru sadalījumu.
Visi elektroķīmiskie mērījumi, piemēram, cikliskā voltammetrija (CV) un hronoamperometrija (CA), tika veikti ar PGSTAT302N potenciostatu (Metrohm-Autolab) istabas temperatūrā, izmantojot trīs elektrodu sistēmu 0, 1 M NaOH ūdens šķīdumā.Darba elektrods, kura pamatā ir stiklveida oglekļa elektrods (GC), Ag/AgCl elektrods un platīna plāksne, tika izmantoti attiecīgi kā darba elektrods, atsauces elektrods un pretelektrods.CV tika reģistrēti no 0 līdz 0,6 V ar dažādiem skenēšanas ātrumiem 5-100 mV s-1.Lai izmērītu ECSA, CV tika veikts diapazonā no 0,1-0,2 V ar dažādiem skenēšanas ātrumiem (5-100 mV s-1).Iegūstiet parauga CA reakciju uz glikozi pie 0,5 V, maisot.Lai izmērītu jutību un selektivitāti, izmantojiet 0,01–6 mM glikozes, 0,1 mM LA, DA, AA un UA 0,1 M NaOH.UNCO reproducējamība tika pārbaudīta, izmantojot trīs dažādus elektrodus, kas optimālos apstākļos papildināti ar 5 mM glikozi.Atkārtojamība tika pārbaudīta arī, veicot trīs mērījumus ar vienu UNCO elektrodu 6 stundu laikā.
Visi šajā pētījumā iegūtie vai analizētie dati ir iekļauti šajā publicētajā rakstā (un tā papildinformācijas failā).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Cukurs smadzenēm: glikozes loma smadzeņu fizioloģiskā un patoloģiskā funkcijā. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Cukurs smadzenēm: glikozes loma smadzeņu fizioloģiskā un patoloģiskā funkcijā.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA un Meisel, A. Cukurs smadzenēm: glikozes nozīme smadzeņu fizioloģiskajā un patoloģiskajā funkcijā.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA un Meisel A. Glikoze smadzenēs: glikozes loma smadzeņu fizioloģiskās un patoloģiskās funkcijās.Tendences neiroloģijā.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Nieru glikoneoģenēze: tās nozīme cilvēka glikozes homeostāzē. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Nieru glikoneoģenēze: tās nozīme cilvēka glikozes homeostāzē.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ un Stamwall, M. Nieru glikoneoģenēze: tās nozīme cilvēka glikozes homeostāzē. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 肾糖异生：它在人体葡萄糖稳态中的重要性. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: Tās nozīme cilvēka organismā.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ un Stamwall, M. Nieru glikoneoģenēze: tās nozīme glikozes homeostāzē cilvēkiem.Diabetes Care 24, 382–391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Cukura diabēts: gadsimta epidēmija. Kharroubi, AT & Darwish, HM Cukura diabēts: gadsimta epidēmija.Harroubi, AT un Darvish, HM Cukura diabēts: gadsimta epidēmija.Harrubi AT un Darvish HM diabēts: šī gadsimta epidēmija.Pasaules J. Diabēts.6, 850 (2015).
Breds, KM et al.Cukura diabēta izplatība pieaugušajiem pēc diabēta veida – ASV.bandīts.Mortal Weekly 67, 359 (2018).
Jensens, MH et al.Profesionāla nepārtraukta glikozes līmeņa kontrole 1. tipa diabēta gadījumā: retrospektīva hipoglikēmijas noteikšana.J. Diabēta zinātne.tehnoloģija.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektroķīmiskā glikozes noteikšana: vai vēl ir iespējams uzlabot? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektroķīmiskā glikozes noteikšana: vai vēl ir iespējams uzlabot?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS un Jonsson-Nedzulka, M. Elektroķīmiskā glikozes līmeņa noteikšana: vai vēl ir iespējas uzlabot? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电化学葡萄糖传感：还有改进的余地吗？ Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电视化葡萄糖传感：是电视的余地吗？Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS un Jonsson-Nedzulka, M. Elektroķīmiskā glikozes līmeņa noteikšana: vai ir iespējas uzlabot?anus Ķīmiskā.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL et al.Nepārtrauktas glikozes kontroles optisko metožu apskats.Pielietojiet spektru.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektroķīmiskie neenzimātiskie glikozes sensori. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektroķīmiskie neenzimātiskie glikozes sensori.Park S., Bu H. un Chang TD Elektroķīmiskie neenzimātiskie glikozes sensori.Park S., Bu H. un Chang TD Elektroķīmiskie neenzimātiskie glikozes sensori.tūpļa.Čim.žurnāls.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Biežākie glikozes oksidāzes nestabilitātes cēloņi in vivo biosensēšanā: īss pārskats. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Biežākie glikozes oksidāzes nestabilitātes cēloņi in vivo biosensēšanā: īss pārskats.Harris JM, Reyes S. un Lopez GP Biežākie glikozes oksidāzes nestabilitātes cēloņi in vivo biosensoru testā: īss pārskats. Haris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP 体内生物传感中葡萄糖氧化酶不稳定的常见原因：简要囂 Hariss, Dž. M., Rejs, K. un Lopess, GPHarris JM, Reyes S. un Lopez GP Biežākie glikozes oksidāzes nestabilitātes cēloņi in vivo biosensoru testā: īss pārskats.J. Diabēta zinātne.tehnoloģija.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Neenzimatisks elektroķīmisks glikozes sensors, kura pamatā ir molekulāri iespiests polimērs, un tā pielietojums siekalu glikozes mērīšanā. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Neenzimatisks elektroķīmisks glikozes sensors, kura pamatā ir molekulāri iespiests polimērs, un tā pielietojums siekalu glikozes mērīšanā.Diouf A., Bouchihi B. un El Bari N. Neenzimātisks elektroķīmisks glikozes sensors, kura pamatā ir molekulāri iespiests polimērs, un tā pielietojums glikozes līmeņa mērīšanai siekalās. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. 基于分子印迹聚合物的非酶电化学葡萄糖传感器及传感器及其在应用. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Neenzīmu elektroķīmiskais glikozes sensors, kura pamatā ir molekulārā nospieduma polimērs, un tā pielietojums siekalu glikozes mērīšanā.Diouf A., Bouchihi B. un El Bari N. Neenzimātiski elektroķīmiskie glikozes sensori, kuru pamatā ir molekulāri iespiesti polimēri, un to pielietojums glikozes līmeņa mērīšanai siekalās.alma mater zinātnes projekts S. 98, 1196–1209 (2019).
Džans, Ju un citi.Sensitīva un selektīva neenzimātiska glikozes noteikšana, kuras pamatā ir CuO nanovadi.Sens. Actuators B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano niķeļa oksīda modificēti neenzimātiski glikozes sensori ar paaugstinātu jutību, izmantojot elektroķīmiska procesa stratēģiju ar augstu potenciālu. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano niķeļa oksīda modificēti neenzimātiski glikozes sensori ar paaugstinātu jutību, izmantojot elektroķīmiska procesa stratēģiju ar augstu potenciālu. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, модифицированные нанооксидом ностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Neenzimātiski glikozes sensori, kas modificēti ar niķeļa nanooksīdu ar paaugstinātu jutību, izmantojot augsta potenciāla elektroķīmiskā procesa stratēģiju. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL 纳米氧化镍改性非酶促葡萄糖传感器，通过高筐通过高电位了灵敏度. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nanooksīda niķeļa modifikācija 非酶节能糖节糖合物，可以高电位elektroķīmisko tehnoloģiju stratēģija, lai uzlabotu elektroķīmisko tehnoloģiju stratēģiju Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы с я высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO modificēts neenzimatisks glikozes sensors ar paaugstinātu jutību, izmantojot augsta potenciāla elektroķīmiskā procesa stratēģiju.bioloģiskais sensors.bioelektronika.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Ļoti uzlabota glikozes elektrooksidācija pie niķeļa (II) oksīda/vairāku sienu oglekļa nanocaurules modificēta stikla oglekļa elektroda. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Ļoti uzlabota glikozes elektrooksidācija pie niķeļa (II) oksīda/vairāku sienu oglekļa nanocaurules modificēta stikla oglekļa elektroda.Shamsipur, M., Najafi, M. un Hosseini, MRM Ļoti uzlabota glikozes elektrooksidācija uz stiklveida oglekļa elektroda, kas modificēts ar niķeļa (II) oksīda/vairāku sienu oglekļa nanocaurulēm.Shamsipoor, M., Najafi, M. un Hosseini, MRM Ļoti uzlabota glikozes elektrooksidācija uz stiklveida oglekļa elektrodiem, kas modificēti ar niķeļa (II) oksīda/daudzslāņu oglekļa nanocaurulēm.Bioelectrochemistry 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. et al.Poraina oglekļa un niķeļa oksīda nanokompozīts ar augstu heteroatomu saturu kā bezenzīmu augstas jutības sensors glikozes noteikšanai.Sens. Actuators B Chem.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF et al.Niķeļa kobalta NiCo2O4 raksturojums, kas iegūts ar dažādām metodēm: XRD, XANES, EXAFS un XPS.J. Cietvielu ķīmija.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanojoslas izgatavošana ar ķīmiskās līdzizgulsnēšanas metodi neenzīmu glikozes elektroķīmisko sensoru pielietošanai. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanojoslas izgatavošana ar ķīmiskās līdzizgulsnēšanas metodi neenzīmu glikozes elektroķīmisko sensoru pielietošanai. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Изготовление нанопояса NiCo2O4 методом химического соосаждения для еского сенсора глюкозы. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanojoslas izgatavošana ar ķīmiskās nogulsnēšanas metodi neenzīmu elektroķīmisko glikozes sensoru pielietošanai. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. 通过化学共沉淀法制备NiCo2O4 纳米带用于非非酶促葡萄甦电 Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Through chemistry 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. un Xu, J. NiCo2O4 nanoribu sagatavošana ar ķīmiskās izgulsnēšanas metodi glikozes neenzimātiskā elektroķīmiskā sensora pielietošanai.J. Sakausējumu savienojumi.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Daudzfunkcionāli poraini NiCo2O4 nanostieņi: jutīga bezenzīmu glikozes noteikšana un superkondensatoru īpašības ar pretestības spektroskopiskiem pētījumiem. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Daudzfunkcionāli poraini NiCo2O4 nanostieņi: jutīga bezenzīmu glikozes noteikšana un superkondensatoru īpašības ar pretestības spektroskopiskiem pētījumiem. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMDaudzfunkcionāli poraini NiCo2O4 nanostieņi: jutīga bezenzīmu glikozes noteikšana un superkondensatora īpašības ar pretestības spektroskopiskiem pētījumiem.Saraf M, Natarajan K un Mobin SM Daudzfunkcionāli poraini NiCo2O4 nanostieņi: jutīga bezenzīmu glikozes noteikšana un superkondensatoru raksturošana ar pretestības spektroskopiju.Jauns J. Chem.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanovados noenkuroto NiMoO4 nanoslokšņu morfoloģijas un izmēra noregulēšana: optimizēts serdes un apvalka hibrīds augsta enerģijas blīvuma asimetriskiem superkondensatoriem. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanovados noenkuroto NiMoO4 nanoslokšņu morfoloģijas un izmēra noregulēšana: optimizēts serdes un apvalka hibrīds augsta enerģijas blīvuma asimetriskiem superkondensatoriem.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. un Zhang, H. Uz NiCo2O4 nanovadiem noenkurotu NiMoO4 nanoslokšņu morfoloģijas un izmēra noregulēšana: optimizēta hibrīda serdeņa apvalks asimetriskiem superkondensatoriem ar augstu enerģijas blīvumu. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整固定在NiCo2O4 纳米线上的亄位形态和尺叏对称超级电容器的优化核-壳混合jūs. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanovadu imobilizēto NiMoO4 nanoslokšņu morfoloģijas un izmēra noregulēšana: serdes un apvalka hibrīdu optimizācija augsta enerģijas blīvuma asimetrisku superkondensatoru korpusam.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. un Zhang, H. NiCo2O4 nanovados imobilizēto NiMoO4 nanoslokšņu morfoloģijas un izmēra noregulēšana: optimizēts serdes un apvalka hibrīds asimetrisku superkondensatoru korpusam ar augstu enerģijas blīvumu.Piesakies sērfošanai.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. et al.Neenzimatisks glikozes sensors ar paaugstinātu jutību, pamatojoties uz vara elektrodiem, kas modificēti ar CuO nanovadiem.analītiķis.133, 126–132 (2008).
Kim, JY et al.ZnO nanostieņu virsmas laukuma regulēšana, lai uzlabotu glikozes sensoru veiktspēju.Sens. Actuators B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO–Ag nanošķiedru, NiO nanošķiedru un porainā Ag sagatavošana un raksturojums: virzība uz ļoti jutīga un selektīva nešķiedru izstrādi - enzīmu glikozes sensors. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO–Ag nanošķiedru, NiO nanošķiedru un porainā Ag sagatavošana un raksturojums: virzība uz ļoti jutīga un selektīva nešķiedru izstrādi - enzīmu glikozes sensors.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. un Lei, Yu.NiO-Ag nanošķiedru, NiO nanošķiedru un porainā Ag sagatavošana un raksturojums: virzība uz ļoti jutīga un selektīvi fermentatīva glikozes sensora izstrādi. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag 的制咉和表徐：择性非-酶促葡萄糖传感器. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. un Lei, Yu.NiO-Ag nanošķiedru, NiO nanošķiedru un porainā sudraba sagatavošana un raksturojums: ceļā uz ļoti jutīgu un selektīvu neenzimātisku glikozi stimulējošu sensoru.J. Alma mater.Ķīmiskā.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. et al.Ogļhidrātu noteikšana ar kapilārās zonas elektroforēzi ar amperometrisko noteikšanu uz oglekļa pastas elektroda, kas modificēts ar nano niķeļa oksīdu.pārtikas ķīmija.106, 830–835 (2008).
Casella, IG Kobalta oksīda plānu kārtiņu elektrodepozīcija no karbonāta šķīdumiem, kas satur Co(II)-tartrāta kompleksus.J. Electroanal.Ķīmiskā.520, 119–125 (2002).
Ding, Y. et al.Electrospun Co3O4 nanošķiedras jutīgai un selektīvai glikozes noteikšanai.bioloģiskais sensors.bioelektronika.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Glikozes biosensori uz cērija oksīda bāzes: Morfoloģijas un pamatā esošā substrāta ietekme uz biosensora veiktspēju. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Glikozes biosensori uz cērija oksīda bāzes: Morfoloģijas un pamatā esošā substrāta ietekme uz biosensora veiktspēju.Fallata, A., Almomtan, M. un Padalkar, S. Cērija oksīda bāzes glikozes biosensori: morfoloģijas un galvenā substrāta ietekme uz biosensora veiktspēju.Fallata A, Almomtan M un Padalkar S. Glikozes biosensori uz cērija bāzes: morfoloģijas un kodola matricas ietekme uz biosensora darbību.ACS tiek atbalstīts.Ķīmiskā.projektu.7, 8083–8089 (2019).